气相毛细管柱的清洗,所需溶剂体积
发布时间:2016-05-24 点击次数:707次
下表列出了不同内径色谱柱建议使用的溶剂体积。使用更大量的溶剂对色谱柱虽然没有损害,但很少得出更好的效果,并且十分浪费。加入第一种溶剂后,给冲洗装置加压,但压力要低于20 psi 。
使用可以保持溶剂流速低于1 mL/min 的最高压力。除了大多数0.53 mm 内径色谱柱外,在流速到达1 mL/min 之前,冲洗装置压力都将到达20 psi。对于使用比重大或黏度高的溶剂,以及更长或更小内径的色谱柱,就需要更长的冲洗时间。上海色谱网 当第一种溶剂全部或者大部分进入色谱柱后,加入第二种溶剂。不需要前一种溶剂完全流出色谱柱再开始用下一种溶剂冲洗色谱柱。
当最后的溶剂离开色谱柱后,继续保持加压气体流过色谱柱5-10 mim。将色谱柱安装到进样器上,并打开载气。让载气通过色谱柱5-10 min。将色谱柱安装到检测器(如果愿意也可以不安装到检测器)。采用程序升温从40-50 °C 开始,升温速率2-3 °C/min,直到达到色谱柱的使用温度上限。在此温度下保持1-4小时,直到色谱柱完全老化好。