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色谱柱膜厚--GC小常识
发布时间：2016-07-04 点击次数：545次
色谱柱液膜厚度影响5 个主要的参数：保留、分离度、流失、惰性和柱容量。
恒温条件下，溶质保留与膜厚度成正比。在程序升温条件下，溶质的保留是恒温条件下的1/3-1/2。对于较易挥发的溶质，液膜较厚的色谱柱可以得到更高的保留。采用标准液膜厚度的色谱柱，挥发性溶质一般需要冷冻（室温以下）才能得到分离，而使用厚液膜色谱柱可在30 °C 以上获得很好的保留。使用较厚液膜的色谱柱的作用是在较高温度下得到相当或更强的保留。较厚液膜色谱柱一般用来分析诸如溶剂和一些气体等挥发性化合物。薄液膜的色谱柱则用来减小强保留溶质的保留。强保留溶质可以更快地流出，或在较低温度下流出。使用较薄液膜的色谱柱的作用是在较低温度下得到相当或更弱的保留。薄液膜色谱柱一般用于分析高沸点或高分子量的化合物。图9 显示两支不同膜厚度的色谱柱在保留上的不同。
k 值小于2 的溶质很难分离，原因是色谱柱的保留太弱。改用较厚液膜的色谱柱可得到更好的分离，因为溶质的保留增加了。分离度的改善取决于原来色谱柱上溶质的k 值。对于k 值等于或小于5 的溶质，增加保留可以改善分离度。对于k 值为5-10 的溶质峰，增加保留可在较小程度或中等程度上改善分离度。对于k 值大于10 的峰，增加保留常常不能改善分离度，有时还会降低分离度。增加液膜厚度改善早流出峰的分离度，同时可能降低迟流出峰的分离度。
对于给定的固定相，柱流失随着膜厚的增加而增加。由于液膜较厚的色谱柱保留更强，故增加液膜厚度时，迟流出的峰可能迁移到更高柱流失的区域。厚液膜色谱柱由于更高的流失水平，其使用温度上限可能较低。
较厚液膜的色谱柱惰性更好,因为有更多的固定相屏蔽了柱管表面与溶质的接触。采用较厚液膜色谱柱常常可以减少活性化合物的峰拖尾。
较厚液膜的色谱柱具有较高的柱容量。当一种溶质的浓度很高时，其展宽的色谱峰可能干扰邻近的色谱峰或与邻近的色谱峰共流出。改用较厚液膜色谱柱可能减少峰拖尾，因而减少共流出现象。
色谱柱膜厚选择概述
1. 对于0.18-0.32 mm 内径的色谱柱，其平均或标准（即，不厚也不薄）膜厚为0.18- 0.25 μm，可用于大多数分析
2. 对于0.45-0.53 mm 内径的色谱柱，其平均或标准（即，不厚也不薄）膜厚为0.8- 1.5 μm，可用于大多数分析
3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质（如，轻质溶剂、气体）。厚液膜色谱柱惰性更好，柱容量更大。厚液膜色谱柱表现出较高的柱流失，降低了使用温度上限
4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留(如，类固醇、甘油三酯)。薄液膜色谱柱惰性较低，具有较低的柱容量和柱流失
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