GC-2014操作说明(FID)
发布时间:2016-07-12 点击次数:706次
通用注意事项:
A:钢瓶及气源
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钢瓶及减压阀要经常检漏。
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在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。
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钢瓶总压<2.0Mpa时,更换新钢瓶。
B:电源
电压不稳,需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C:进样口
1.定期更换进样垫。
2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内应该添加石英棉,并且定期更换。
3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D:色谱柱的安装
毛细柱两端切口要平齐,长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右,再分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E:色谱柱的老化
接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于1.5小时。载气流速应与测定样品时保持一致。
FID检测器
A:开机步骤
1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打开GC,计算机的电源。
3.在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键,进入时实分析窗口。
4.打开System Configuration 进行自动进样器、进样口(注意,SPL或者Dual INJ)、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气、尾吹气种类(表调节时没有);柱参数(柱长、内径、膜厚——如果是填充柱,应填写0,最高使用温度,建议填写柱的序列号)输入及色谱柱的选择;设定完毕,回到System Configuration窗口,点击SET键确认。
5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度。
对于H2、Air、尾吹气/补充气(Make up)
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点火前表调节H2、Air流量、AUX流量,通常H2:55KPa=40ml/min、Air:40KPa=400ml/min、AUX 75KPa=30ml/min。
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如果使用的是填充柱进样口提供补充气,需要在软件开启前在GC-2014上设定Func 6à9 Other ConfigurationàDAFC UNIT=AMC.LR,软件连接后在软件上设置辅助流量30ml/min,H2和Air同上。
6.用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
7.如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。
8.点击Download Parameters ,再点击System On。
9.等FID检测器温度升到160℃以上时,点火,点击Flame On,或者可在软件上设定自动点火
10.等仪器稳定后,进行Slope Test,出现对话框点OK即可。
11.没配备自动进样器的直接点Single Run Sample Login出现样品注册对话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,在按GC Start键进行数据采集。
12.配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写,批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点Start键即可自动运行。
B:关机步骤
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点一下System Off,手动关闭H2、Air,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,关闭计算机。
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关闭气源,载气(N2/He)。
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关闭GC电源开关。
C:注意事项
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H2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
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柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。
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不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。